⑴玻璃電極的零電位pH值必須在配套酸度計(jì)的定位調(diào)節(jié)器范圍內(nèi),而且不得在非水溶液中使用。玻璃電極在初次使用或久置不用后重新使用時(shí),玻璃球泡要在蒸餾水中浸泡24h以上,以使形成良好的水化層。使用前應(yīng)仔細(xì)檢查電極是否完好,玻璃球泡應(yīng)無裂痕和斑點(diǎn),內(nèi)參比電極應(yīng)浸泡在內(nèi)充液中。
⑵如果內(nèi)充溶液中有氣泡,可輕輕甩動(dòng)電極令氣泡溢出,使內(nèi)參比電極與溶液之間接觸良好。為避免玻璃球泡破損,水沖洗后,可以用濾紙小心地吸去附著在電極上的水,不能用力擦拭。安裝時(shí),玻璃電極的玻璃球泡要比參比電極略高一些。
⑶當(dāng)測(cè)量含有油或乳化狀物質(zhì)的水樣后,要及時(shí)用洗滌劑和水清洗電極。如果電極附著無機(jī)鹽結(jié)垢,可將電極浸泡于(1+9)鹽酸中,待結(jié)垢溶解后,用水充分淋洗,再置于蒸餾水中待用。若上述處理效果不理想,可用丙酮或乙醚(不能用無水乙醇)進(jìn)行清洗后,再按上述方法處理,然后將電極在蒸餾水中浸泡過夜后使用。
⑷如果仍無效,還可以用鉻酸洗液浸泡數(shù)分鐘。鉻酸清除玻璃外表面所吸附物質(zhì)效果顯著,但存在具有脫水作用的弊端,用鉻酸處理過的電極必須在水中浸泡過夜,方可用于測(cè)量。在萬不得已的情況下,還可將電極在5%HF溶液浸泡20~30s或在氟氫化銨(NH4HF2)溶液中浸泡1min作適度的腐蝕處理,浸泡后立即用水充分淋洗,再浸入水中待用。經(jīng)過這種劇烈的處理后,電極的壽命將受到影響,因此這兩種清潔方法只能作為替代廢棄的措施。
⑴甘汞電極由金屬汞、氯化亞汞(甘汞)和氯化鉀鹽橋三部分組成。電極中的氯離子來源于氯化鉀溶液,當(dāng)氯化鉀溶液濃度一定的情況下,則電極電位在一定溫度下是常數(shù),而與水的pH值無關(guān)。電極內(nèi)部的氯化鉀溶液通過鹽橋(陶瓷砂芯)往外滲透,使原電池導(dǎo)通。
⑵使用時(shí),必須取下電極側(cè)管口的橡皮塞和下端的橡皮帽,以使鹽橋溶液借重力作用維持一定流速滲漏,保持與待測(cè)溶液的通路。電極不用時(shí),應(yīng)套好橡皮塞和橡皮帽,防止蒸發(fā)和滲出。長期不用的甘汞電極應(yīng)充滿氯化鉀溶液,放置在電極盒內(nèi)保存。
⑶電極內(nèi)氯化鉀溶液不能有氣泡,以防止短路;溶液內(nèi)應(yīng)保留少許氯化鉀晶體,以保證氯化鉀溶液的飽和。但氯化鉀晶體不可過多,否則就有可能堵塞與被測(cè)溶液的通路,以至產(chǎn)生不規(guī)律的讀數(shù)。同時(shí)還應(yīng)注意排除甘汞電極表面或鹽橋與水接觸部位的氣泡,否則也可能導(dǎo)致測(cè)量回路斷路讀不出數(shù)或讀數(shù)不穩(wěn)。
⑷測(cè)量時(shí),甘汞電極內(nèi)的氯化鉀溶液的液面必須高于被測(cè)溶液的液面,以防被測(cè)液向電極內(nèi)擴(kuò)散而影響甘汞電極的電位。水中含有的氯化物、硫化物、絡(luò)合劑、銀鹽、過氯酸鉀等成分向內(nèi)擴(kuò)散,都將會(huì)影響甘汞電極的電位。
⑸溫度波動(dòng)較大時(shí),甘汞電極的電位變化有滯后性,即溫度變化快,電極電位的變化較慢,電極電位達(dá)到平衡所需的時(shí)間較長,因此測(cè)量時(shí)要盡量避免溫度大幅度變化。
⑹要注意防止甘汞電極陶瓷砂芯被堵塞,當(dāng)測(cè)量渾濁溶液或膠體溶液后特別要注意及時(shí)清洗。若甘汞電極陶瓷砂芯表面有粘附物,可用金剛砂紙或在油石上加水輕輕磨去。
⑺定期對(duì)甘汞電極的穩(wěn)定性進(jìn)行檢查,可分別測(cè)定被檢驗(yàn)的甘汞電極與另一只完好的內(nèi)充液相同的甘汞電極在無水或同一水樣中的電位,兩個(gè)電極的電位差值應(yīng)小于2mV,否則就需要更換新的甘汞電極。
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